Электронно-микроскопический метод исследования минералов

  Электронно-микроскопический метод исследования получил широкое распространение в различных областях науки и техники. Электронный микроскоп благодаря высокой разрешающей способности (более чем на два порядка выше по сравнению со световым микроскопом) позволяет наблюдать тонкие особенности и детали структуры микрообъектов на атомно-молекулярном уровне. Эти приборы по своему назначению разделяются на просвечивающие (ПЭМ) и растровые (РЭМ) электронные микроскопы Первые позволяют изучать образцы в проходящих, а вторые— во вторичных или рассеянных объектом электронах. Применение просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) в минералогии началось со времени получения теневых изображений тонкодисперсных частиц глинистых минералов Начиная с 50-х годов стали появляться работы, посвященные принципам действия, конструкции и техническим возможностям электронных микроскопов [7-9] Одновременно разрабатывались различные методы исследования в электронном микроскопе. В настоящее время в комплекс электронно-микроскопических методов входят просвечивающая и растровая электронная микроскопия, микродифракция и электронно-зондовый анализ. С помощью этого комплекса методов решается широкий круг вопросов минералогии. В него входят исследование тонкой микроморфологии минеральных индивидов и агрегатов, определение различных типов точечных дефектов и дислокаций, оценка степени неоднородности минералов, выявление морфологических и структурных соотношений между различными фазами, прямое изучение периодичности и дефектов кристаллических решеток минералов и др. Принципиально устройство просвечивающего электронного микроскопа в какой-то мере аналогично устройству обычного светового микроскопа. Основные узлы его источник освещения— электронная пушка, система фокусирующих линз магнитного или электростатического типа, камера образцов с предметным столиком, флуоресцирующий экран и фотокамера, специальные блоки электрического питания и вакуумная система [7-9] В Институте тектоники и геофизики ДВО РАН используются при исследовании минералов как просвечивающий электронный микроскоп BS-613 “Tesla” (рис. 5.1), так и растровый электронный микроскоп S-405a “Hitachi” (рис. 5-2). Основная трудность в работе с этими приборами — подготовка образцов минералов для исследования. Наиболее сложно эта подготовка проходит для ПЭМ. Для этого существуют различные подходы к подготовке образцов. Косвенные методы исследования применяются при изучении в ПЭМ поверхности массивных объектов Обычно прибегают к методу отпечатков — реплик, которые готовятся в виде тонких пленок из материала, отличного от материала объекта, и точно передающего рельеф его поверхности Сущность метода состоит в том, что на поверхность исследуемого образца наносится тонкий слой вещества, который затем отделяется тем или иным способом и изучается на просвет в просвечивающем электронном микроскопе. Применяемые способы приготовления реплик весьма разнообразны по технике изготовления и использования материалов — в зависимости от природы и свойств исследуемых образцов Отпечатки с поверхности образцов получают: 1) из пластиковых материалов (лаковые реплики— коллодий, формвар); 2) из веществ, испаряемых в вакууме (напыленные реплики — углерод, углерод с металлом, металлы, моноокись кремния, кварц), 3) в результате окисления поверхности образца (окисные реплики — окисленный материал объекта). Декорирование в методе реплик служит для выявления очень тонких (вплоть до атомного размера) деталей поверхности минеральных зерен, граней кристаллов, плоскостей спайности Нанесенные тем или иным способом на поверхность образца кристаллические зародыши благодаря большой их поверхностной подвижности оказываются очень чувствительными к её неоднородностям и концентрируются в виде скоплений и цепочек на отдельных деталях — ступеньках скола, линиях скольжения, микровключениях, местах выхода дислокаций Проведение декорирования возможно различными способами 2) электрически заряженными микрочастицами (например, коллодными частицами селенида свинца) — для выявления картины электрического микрорельефа; 3) путем термического распыления в вакууме малого количества металла (золото, серебро, платина, палладий) Все лаборатории электронной микроскопии имеют вакуумный пост для выполнения операций по термическому распылению материалов в вакууме. Установка с помощью механического и диффузионного насосов создает рабочий вакуум (до 10 мм рт. ст. ) под стеклянным колоколом и обеспечивается электрическим питанием. В этих приборах предусмотрены столик для наклона и вращения образцов и устройство для измерения толщины напыленных плёнок. В условиях высокого вакуума испарение веществ ведется путем их нагревания при пропускании тока через угольные электроды, когда в месте их соприкосновения вследствие высокого сопротивления возникает локальный перегрев (вольтова дуга). Для распыления металлов используются специальные вольфрамовые или танталовые испарители в форме лодочек, проволочных корзиночек, спиралек, расположенные на расстоянии от испарителя. Толщина испаренного вещества на образце зависит от расстояния, времени испарения и от ориентации поверхности образца относительно испарителя. Кроме массивных образцов с помощью просвечивающей электронной микроскопии можно исследовать и мелкодисперсные минералы, такие как глинистые. Для этого применяется метод суспензий. Основная процедура подготовки заключается в применении в ПЭМ специальных сеточек с диаметром ячеек менее 0,1 мм. Общий диаметр такого сита составляет 3 мм. Оно покрывается коллодиевой пленкой толщиной менее 0,5 мкм, и все это служит основой для нанесения на них мелкодисперсных минералов, которые сначала измельчаются в металлической ступе, а затем дополнительно к ним применяют ультразвуковые методы диспергирования. Принцип работы ультразвукового диспергатора основан на преобразовании генерируемых ламповым генератором электрических колебаний с определенными рабочими частотами магнитострикционными преобразователями диспергаторов (излучателей ультразвука) в механические упругие колебания соответствующих частот, которые воздействуют на диспергируемую среду. При этом излучатель непосредственно вводится своей рабочей частью в облучаемую жидкость с измельченным образцом. Таким образом, подготовленный образец в виде взвеси в воде с помощью пипетки капается на электронно-микроскопическое сито с коллодиевой подложкой и далее высушивается. Теперь он считается подготовленным для исследования с помощью ПЭМ. Третьим методом является метод ультратонких срезов, который особенно хорошо применяется в медицине при исследовании различных тканей органов на клеточном уровне. Ткань с помощью специального прибора ультрамикротома срезается стеклянным ножом толщиной от 50 ангрестрем до 0,1 мкм и укладывается в электронно-микроскопическое сито. .  Основными его частями являются нож и металлический шток, с помощью которого образец подается к ножу. В зависимости от исследуемых образцов (органические или кристаллические объекты) применяются стеклянные, металлические и алмазные ножи, (последние пригодны для резки особо твердых металлов). Для подачи образца к режущей кромке ножа используется обычно принцип термического расширения стержня, через который подается электрический ток. Незначительная величина удлинения стержня и определяет небольшую толщину срезов. Четвертым является метод тонких пленок, применяемый для исследования массивных образцов в геологии и металлургии, который мы рассмотрим достаточно подробно. Этот метод является основополагающим при определении условий образования и выявлении при этом различных образующихся фаз. Рассмотрим подготовку образцов металлов для исследования. Она начинается с того, что массивные образцы металлов сначала подвергаются распиливанию на тонкие (менее 1 мм толщиной и диаметром З мм) пленки. Затем к ним применяются химические, электрохимические или механические методы утонения до толщины менее 0,5 мкм. Образцы массивных геологических пород таким образом не подготовишь, для этого требуются специальные дополнительные методы, а именно: петроструктурный анализ и анализ трещиноватостей пород. Существует два самостоятельных направления структурного изучения горных пород. Это метод Клооса-Полканова, в котором увязаны в единую систему макроскопические текстуры течения и трещинная тектоника, примененный первоначально к плутоническим породам, и микроструктурный анализ, созданный Зандером для метаморфических пород, где объектом изучения является преимущественная оптическая ориентировка породообразующих минералов [4]. Таким образом, основным методом наших и

 

Hosted by uCoz